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7.17 : Diffraction - Géosciences

7.17 : Diffraction - Géosciences


De base

En gemmologie, la diffraction est la courbure des ondes lumineuses autour d'un obstacle ou d'une arête vive, soit par transmission de la lumière, soit par réflexion.

Figure (PageIndex{1}): Diagramme simplifié de diffraction de la lumière blanche sur une seule fente

Colin Winter compare la diffraction à l'eau provenant d'un tuyau. Il voyagera dans un sens. Si vous maintenez votre pouce partiellement au-dessus de l'ouverture, l'eau sera dispersée dans différentes directions.
La diffraction est la dispersion de la lumière blanche dans ses couleurs spectrales (rouge, orange, jaune, vert, bleu, indigo et violet).

Lorsque la dispersion se produit avec un prisme, la partie violette du spectre est la plus courbée, mais en diffraction, c'est la lumière rouge qui est projetée le plus loin. Cela se produit parce que plus la longueur d'onde est longue, plus les ondes seront diffractées.
Comme la diffraction se produit dans les ondes radiantes, vous verrez une répétition de spectres le long du centre du spectre d'ordre zéro (où peu ou pas de dispersion se produit).
Les spectres du premier ordre (des deux côtés de l'ordre zéro) sont les plus clairs, c'est donc un spectre du premier ordre qui est utilisé dans les spectroscopes à réseau de diffraction.

Le matériau du réseau de diffraction est composé de milliers de petites rainures (ou règles) parallèles au matériau transparent, agissant comme des fentes.
Cela provoque une diffraction sur tous ces sillons. En raison des interférences, les différentes couleurs se combinent. Le résultat final est vu comme une série de spectres de lumière blanche après transmission à travers le matériau du réseau.

Dans l'opale, les espaces entre les sphères de silice provoquent une diffraction par réflexion et sont en partie responsables de la fameuse opalescence de l'opale précieuse.


Laboratoires de diffraction des rayons X et de fluorescence X

Les laboratoires de rayons X disposent de deux instruments de pointe : l'instrument de diffraction des rayons X (XRD) et l'instrument de fluorescence X (XRF). Les laboratoires servent à des activités d'enseignement et à fournir des analyses aux projets de recherche du Département de géosciences. Les laboratoires offrent également des services à d'autres départements et instituts de recherche, ainsi qu'à des clients de l'industrie.

Deux instruments robustes sont disponibles pour l'analyse dans les laboratoires de diffraction des rayons X et de fluorescence des rayons X, le Bruker D8 Advance (XRD) et le Panalytical Axios Max (XRF). Photo : Gunn Kristin Tjoflot, UiO


7.17 : Diffraction - Géosciences

Professeur émérite
Directeur de l'Institut de physique minérale
Bureau : ESS 220
Téléphone : 631-632-8211

E-mail: [email protected]

Les intérêts de recherche du professeur Weidner portent sur la physique minérale et la sismologie. Les objectifs ultimes sont de combiner ces zones pour aider à définir l'état physique et chimique ainsi que les processus dynamiques du manteau et de la croûte terrestre.

Weidner est actuellement directeur du Mineral Physics Institute, qu'il a aidé à former en 1988. Il a occupé de nombreux postes au sein du département au cours des dernières années, notamment celui de vice-président et coordinateur pour les géosciences. Weidner a joué un rôle déterminant dans l'organisation du comité consultatif des études supérieures, un comité d'étudiants diplômés qui représente les besoins des étudiants auprès de la faculté, et il a été conseiller pédagogique de ce comité pendant plusieurs mandats.

Les recherches de Weidner ont inclus la sismologie sismique, mais se concentre actuellement sur l'utilisation d'études en laboratoire des matériaux terrestres pour définir les contraintes sur l'état et l'évolution de la Terre. Il a été le pionnier d'une technique expérimentale basée sur la spectroscopie Brillouin pour déterminer les propriétés élastiques des monocristaux. Cette technique permet de telles mesures sur des matériaux à la fois naturels et synthétiques, permettant ainsi la détermination des propriétés acoustiques de phases qui ne sont stables qu'en profondeur à l'intérieur de la Terre. Cet effort de recherche a été reconnu par l'American Geophysical Union en lui décernant le prix James B. Macelwane en 1981. Actuellement, cette technique est étendue à la haute pression, avec la cellule à enclume de diamant, et à la haute température.

Weidner, avec les professeurs Prewitt et Liebermann, a construit l'installation à haute pression à Stony Brook. Il dirige les études à grand volume et à haute pression de Stony Brook avec le rayonnement synchrotron. Cette installation permet de déterminer l'équation d'état des matériaux terrestres, d'identifier les champs de stabilité de phase des minéraux et la limite d'élasticité des matériaux terrestres. Il est le chef de l'équipe de conception des expériences à grand volume que le programme GeoCARS prépare pour la source avancée de photons.

Publications sélectionnées

Weidner, DJ et Y. Zhao, 1992, Élasticité et équation d'état de la pérovskite : Implications pour le manteau inférieur de la Terre, High Pressure Research : Applications to Earth and Planetary Sciences, Geophysical Monograph 67, ed Y. Syono et M. Manghnani, pub. Terra Scientific Publishing Co. et AGU, Washington D.C., 191-196.

Weidner, DJ, MT Vaughan, J. Ko, Y. Wang, K. Leinenweber, X. Liu, A. Yeganeh-Haeri, RE Pacalo et Y. Zhao, 1992, Recherche à haute pression à grand volume utilisant le port wiggler à NSLS, High Pressure Research, 8, 617-623.

Weidner, DJ, MT Vaughan, J. Ko, Y. Wang, X. Liu, A. Yeganeh-Haeri, RE Pacalo et Y. Zhao, 1992, Caractérisation du stress, de la pression et de la température dans SAM-85, un type DIA appareil à haute pression, High Pressure Research: Applications to Earth and Planetary Sciences, Geophysical Monograph 67, ed Y. Syono et M. Manghnani, pub. Terra Scientific Publishing Co. et AGU, Washington D.C., 13-17.

Pacalo, R. E. G., D. J. Weidner et T. Gasparik, 1992, Propriétés élastiques du grenat majorite riche en sodium, Geophys. Rés. Lett., 19, 1895-1898.

Yeganeh-Haeri, A., D. J. Weidner et J. B. Parise, 1992, Elasticity of *-cristobalite: A silicon dioxyde with a negative Poisson's ratio, Science, 257, 650-652.

Zhao, Y., D. J. Weidner, J. B. Parise et D. E. Cox, 1992, Phénomènes critiques et transition de phase de la pérovskite - données pour la pérovskite NaMgF 3 : (II), Phys. Terre et planète. Intérieurs, 76, 17-34.

Zhao, Y., DJ Weidner, J. Ko, K. Leinenweber, X. Liu, B. Li, Y. Meng, REG Pacalo, MT Vaughan, Y. Wang et A. Yeganeh-Haeri, 1992, pérovskite à haute Conditions PT : Une étude de diffraction des rayons X synchrotron in-situ de la pérovskite NaMgF3, J. Geophys. Res., 99, 2871-2885.

Navrotsky, A., D. J. Weidner, R. C. Liebermann et C. T. Prewitt, 1992, Materials science of the Earth's deep interior, 17, MRS Bulletin, 30-37.

Meng, Y., D. J. Weidner et Y. Fei, 1993, Contrainte déviatorique dans une cellule à enclume de diamant quasi-hydrostatique: Effet sur l'étalonnage de la pression basée sur le volume, Geophys. Rés. Lett., 20, 1147-1150.

Zhao, Y. et D. J. Weidner, 1993, Les modules élastiques monocristallins de la voisine, Phys. Chem. des Minéraux, 20, 419-424.

Weidner, D.J. et H.-k. Mao, 1993, Photons at high pressure, National Synchrotron Light Source Newsletter, mars, pp. 1-15.

Kusaba, K., L. Galoisy, Y. Wang, MT Vaughan et DJ Weidner, 1993, Détermination des pressions de transition de phase de ZnTe dans des conditions quasihydrostatiques, Géophysique pure et appliquée (PAGEOPH) à la mémoire d'Edward Schreiber (Techniques expérimentales dans un Laboratoire), 141, sous presse.

Weidner, D.J., Y. Wang, Y. Meng et M.T. Vaughan, Mesures de contrainte déviatorique à haute pression et température, In Proceedings of AIRAPT/APT meeting High Pressure Science and Technology 1993, Pub. Institut américain de physique, éd : S.C. Schmidt, J.W. Shaner, G.A. Samara, M. Ross, 1025-1028.

Meng, Y., DJ Weidner, GD Gwanmesia, RC Liebermann, MT Vaughan, Y Wang, K. Leinenweber, RE Pacalo, A. Yeganeh-Haeri et Y. Zhao, 1993, Études de diffraction des rayons X in situ PT sur trois polymorphes (* ,*, *) de Mg2SiO4, J. Geophys. Recherche, 98, 22 199-22 207.

Weidner, D. J., Y. Wang et M. T. Vaughan, 1994, Limite d'élasticité à haute pression et température, Geophys. Rés. Lett., 21, 753-756.

Kusaba, K. et D. J. Weidner, 1994, Structure of high pressure phase I in ZnTe, In Proceedings of AIRAPT/APT meeting High Pressure Science and Technology 1993, Pub. Institut américain de physique, éd : S.C. Schmidt, J.W. Shaner, G.A. Samara, M. Ross, 553-556.

Parise, J. B., A. Yeganeh-Haeri, D. J. Weidner, J. D. Jorgensen et M. A. Saltzberg, 1994, Transition de phase induite par la pression et dépendance à la pression de la structure cristalline dans la cristobalite faible (*) et dopée Ca/Al, J. Appl. Phys., 75, 1361-1367.

Zhao, Y., JB Parise, Y. Wang, K. Kusaba, MT Vaughan, DJ Weidner, T. Kikegawa, J. Chen et O. Shimomura, 1994, Chimie cristalline à haute pression de la pérovskite NaMgF3 : une diffraction à angle dispersif étude utilisant le rayonnement X synchrotron monochromatique, Amer. Minéalogiste, 79, 615-621.

Parise, J. B., K. Leinenweber, D. J. Weidner, K. Tan et R. B. V. Dreele, 1994, Liaisons hydrogène induites par la pression : étude de diffraction de neutrons de brucite, Mg(OD)2, à 9,3 GPa, Amer. Minéral., 79, 193-196.

Wang, Y., D.J. Weidner, R.C. Liebermann, et Y Zhao, 1994, équation d'état P-V-T de la pérovskite (Mg,Fe)SiO3 : contraintes sur la composition du manteau inférieur, Phys. Terre et planète. Intérieurs, 83, 13-40.

Wang, Y. et D. J. Weidner, 1994, Thermoélasticité de la pérovskite CaSiO 3 et implications pour le manteau inférieur, Geophys. Rés. Lett., 21, 895-898.

Weidner, D.J., Y. Wang et M.T. Vaughan, 1994, Strength of diamond, Science, sous presse.

Meng, Y., Y. Fei, D.J. Weidner et J. Hu, 1994, Compression hydrostatique de g-Mg2SiO4 aux pressions du manteau et 700 K:contraintes sur l'équation d'état thermique et les propriétés thermoélastiques associées, soumis à Phys. Chem. Mineur.

Wang, Y., I.C. Getting, D.J. Weidner et M.T. Vaughan (1996). Performances des enclumes coniques dans un appareil haute pression à enclume cubique de type DIA pour les études de diffraction des rayons X in situ. Conférence américano-japonaise sur les hautes pressions présentée.

Wang, Y. et D.J. Weidner (1995). (6m/dT) du manteau inférieur. Pageoph, numéro spécial : soumis.

Wang, Y., D.J. Weidner et F. Guyot (1995). Équation d'état thermique de la pérovskite CaSiO3. J. Géophys. Rés. 101(B1) : 661-672.


7.17 : Diffraction - Géosciences

L'installation de microfaisceau électronique/diffraction des rayons X est une intégration de trois laboratoires comprenant notre microsonde électronique Cameca SX50, le microscope électronique à balayage Philips XL-30/le système de microanalyse à rayons X à dispersion d'énergie Bruker Quantax 200, et Bruker AXS D8 Focus et D8 Advance Diffractomètres à rayons X sur poudre. Deux laboratoires de préparation avec une unité d'évaporation de charbon, un broyeur de micronisation, un séchoir par pulvérisation et des équipements soutiennent ces opérations.

La microsonde électronique, le microscope électronique à balayage et le laboratoire de préparation sont logés dans un complexe de laboratoire au rez-de-chaussée spécialement construit à faible vibration avec climatisation et système d'air pur. Les diffractomètres de poudre à rayons X et le laboratoire de préparation sont logés ailleurs. Ces trois laboratoires ont été fusionnés en une installation analytique moderne pour la caractérisation complète des minéraux et des matériaux. Le chercheur scientifique Jacob Kabel supervise les installations et est soutenu par les chercheurs scientifiques à temps plein Elisabetta Pani, Jenny Lai, Edith Czech et Lan Kato.

Les clients de l'installation comprennent des chercheurs du département d'autres départements de l'Université de la Colombie-Britannique, de l'Université de Victoria, de l'Université Simon Fraser, de l'Université Western Washington, des gouvernements fédéral et provinciaux et d'une cohorte de parties du secteur privé à la fois locales et internationales. Les étudiants diplômés et de premier cycle, les boursiers postdoctoraux et les professeurs sont formés non seulement à l'utilisation de l'instrument, mais également à tous les aspects de cette méthode d'analyse, y compris la stratégie analytique, l'acquisition de données, la réduction des données et l'interprétation des résultats.

L'installation fournit des services d'analyse au secteur privé. Bien que l'analyse de phase quantitative utilisant la méthode Rietveld pour l'exploration/l'exploitation minière, le traitement des minéraux et les problèmes d'assainissement de l'environnement soit un objectif majeur, une gamme de services est disponible pour les clients d'autres domaines techniques de l'ingénierie et de diverses industries du secteur de la haute technologie.

Soumission d'échantillons

Analyse quantitative par diffraction des rayons X sur poudre (Rietveld)

Les échantillons soumis pour l'analyse de Rietveld doivent être constitués de 5 à 10 g de matière en pâte avec une taille de particule inférieure à 420 um (40 mesh).

Microanalyse par sonde électronique

Les échantillons pour la microsonde doivent être soit des sections fines/épaisses polies, soit des rondelles polies. Les rondelles de 25 mm de diamètre sont préférées. Les échantillons doivent être soumis sans revêtement et un revêtement en carbone sera appliqué en interne.

La microscopie électronique à balayage

Les échantillons pour le SEM doivent être propres et secs, exempts d'huiles ou de contaminants. Notre système accepte facilement les petits grains de matériau ou les sections plates, mais ne s'adapte pas particulièrement bien aux échantillons hauts ou lourds.

Équipement

Microsonde électronique

Le laboratoire est centré sur une microsonde électronique à balayage Cameca SX50 entièrement automatisée avec 4 spectromètres à rayons X à dispersion de longueur d'onde verticale et un spectromètre à rayons X à dispersion d'énergie SAMx entièrement intégré. L'un des spectromètres possède deux éléments de dispersion en couches (W/Si, Ni/C), qui permettent l'analyse quantitative des éléments légers (F, O, N, C, B). Il existe des normes pour pratiquement tous les éléments et alliages courants. L'instrument peut produire des cartes d'éléments à rayons X à partir de spectromètres EDS ou WDS, des images d'électrons rétrodiffusés et des images d'électrons secondaires.

Microscope électronique à balayage

Un microscope électronique Philips XL30 (système de microanalyse à rayons X à dispersion d'énergie Bruker Quantax 200, détecteur XFlash 6010 SDD, détecteur de cathodoluminescence Robinson) partage le laboratoire propre avec la microsonde et permet un examen rapide et une imagerie numérique des minéraux et des matériaux à faible et des grossissements élevés utilisant des électrons secondaires, des électrons rétrodiffusés, des rayons X caractéristiques et des signaux de cathodoluminescence.

Diffractomètre de poudre aux rayons X

Nos diffractomètres Bruker D8 Focus (0-20, détecteur LynxEye) et D8 Advance (0-0, détecteur LynxEye XE) permettent une collecte rapide des données de diffraction pour la caractérisation de poudres minérales simples ou de mélanges de minéraux à partir de poudres de roche entière. Les données de diffraction peuvent être traitées par un logiciel automatisé de « recherche-match » qui utilise la base de données PDF-4+ du Centre international de données de diffraction. L'analyse de phase quantitative des mélanges à l'aide de la méthode de Rietveld peut être effectuée à l'aide du logiciel Bruker Topas.


Ce travail a été réalisé au Laboratoire de Diffraction des Rayons X de l'Institut des Géosciences,

La comparaison entre le granite parental (NC10A) et le sol correspondant (NC10B) indique que les deux sont enrichis en ETR par rapport à la chondrite (Boynton, 1984), avec des valeurs minimales supérieures à 10 fois (Fig. 5A). Cependant, le granite est plus enrichi en ETR que le sol à des valeurs d'environ 1 043 et 666 ppm, respectivement, et les valeurs en LREE étaient environ 1 000 fois plus élevées que la chondrite, alors que dans le sol, les valeurs en LREE étaient environ 600 fois plus élevées. Le contenu HREE dans


Thomas S. Duffy

Résumé de la recherche : Notre programme de recherche se concentre sur la compréhension du comportement à grande échelle de la Terre et d'autres planètes grâce à l'étude expérimentale des matériaux géologiques dans des conditions extrêmes de pression et de température. Nous explorons les structures cristallines, les relations de phase, les équations d'état, l'élasticité et le comportement de déformation dans une large gamme de matériaux dans des conditions extrêmes allant jusqu'à et dépassant celles du centre de la Terre. Nos principaux outils sont la compression statique utilisant des cellules à enclume de diamant combinées à des techniques de spectroscopie optique et de rayons X. De plus, nous utilisons des canons à gaz et des lasers de haute puissance pour générer une compression dynamique allant de la nanoseconde à la microseconde et explorons les propriétés des matériaux dans ces conditions à l'aide de la diffraction des rayons X et de l'interférométrie laser.

Mots clés: haute pression, exoplanètes, compression de choc, cellule à enclume de diamant, spectroscopie Raman, diffraction des rayons X


Abstrait

Les asphaltènes avec des structures moléculaires complexes se composent de nombreuses portions aromatiques, de chaînes alkyles et de différents groupes fonctionnels. Diverses méthodes peuvent déterminer leur structure moyenne. La diffraction des rayons X (XRD) est l'une des techniques les plus puissantes pour étudier les caractéristiques structurelles, en particulier dans les asphaltènes. Les principaux objectifs de cet article sont une évaluation complète des paramètres de cristallite obtenus d'asphaltène avec diverses sources telles que le pétrole brut, les résidus sous vide, les résidus atmosphériques, les schistes bitumineux, les charbons et les asphaltes, ainsi que l'étude du niveau d'impact de différents types de des procédés tels que l'hydrotraitement, le craquage thermique, la maturation thermique, la décomposition thermique, la réaction de traitement thermique douce, le vieillissement, le lavage, l'aquathermolyse catalytique et l'ajout de solvant. Les résultats indiquent que les asphaltènes dérivés du charbon possèdent les valeurs d'aromaticité les plus élevées et que l'asphaltène extrait du pétrole brut a le plus grand nombre de feuilles aromatiques dans un cluster. Les valeurs appartiennent à des distances entre les feuilles aromatiques et les portions saturées sont presque égales dans toutes les catégories d'asphaltènes. Les paramètres XRD calculés sont en bon accord avec d'autres techniques telles que la résonance magnétique nucléaire (RMN), la spectroscopie Raman et la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). Les processus thermiques s'accompagnent généralement d'un accroissement de l'aromaticité, tandis que le vieillissement entraîne une diminution de l'aromaticité. Malgré certaines lacunes concernant les hypothèses et les approches sélectionnées par l'opérateur pour le traitement des données, la XRD est considérée comme une technique précise pour déterminer les paramètres structurels.


Détermination de la structure de cristaux extrêmement petits

Les microcristaux ne sont plus des cibles dédiées pour les installations synchrotron. Rigaku fournit le système « interne » le plus avancé avec une puissante source de rayons X, un véritable détecteur et un logiciel intelligent.

Collecte de données

  • Deux séries de scans
    • Scan 1: 2θ=42° -- Temps d'exposition = 45 sec/°
    • Scan 2: 2θ=90° -- Temps d'exposition = 60 sec/°
    • orthorhombique
    • Groupe d'espace Pna2₁
      • a = 10,642(4) Å
      • b = 7.700(6)
      • c = 9,214(5)
      Taille du cristal : 0,04 x 0,03 x 0,02 mm

      Goûter: Complexe de zinc

      Système: VariMax avec Saturne

      Température: -180°C

      Groupe d'espace: I4/mcm (#140)

      Cellule unitaire : a=15,0 , c=19.2 V=4334

      Taille du cristal: 0,04 x 0,03 x 0,02 mm

      Temps de mesure: 19 heures

      Rfusionner = 3.80% R₁ = 4.14%

      Taille du cristal: 0,02 x 0,02 x 0,02 mm

      Temps de mesure: 18 heures

      Rfusionner = 7.17% R₁ = 5.17%

      Taille du cristal : 0,01 x 0,01 x 0,01 mm

      Système: VariMax avec Saturne

      Température: -173°C

      Groupe d'espace: P3₁21 (#152)

      Cellule unitaire : a=4,902(4) , c=5,399(4) ŠV=112,37(14) ų Z=3


      Installations XRD

      Nous avons installé un nouveau tube à rayons X Cu Ka (15-15-2013), évalué à 2,0 KW. Nous avons l'intention de le faire fonctionner à 45 kV et 40 mA (exceptions : les utilisateurs précédents qui souhaitent continuer à analyser leurs échantillons à 40 kV et 35 mA seront autorisés). Service pour notre Scintag Pad V fourni par Compass Engineering Company. Le guide de l'utilisateur peut être trouvé ici : Guide de l'utilisateur Scintag.

      Rigaku D/Max Rapid II

      Le diffractomètre Rigaku D/Max Rapid II avec une plaque d'imagerie bidimensionnelle incurvée (IP 2D) est spécialement conçu pour l'analyse de micro-zones. Le tube à rayons X Mo Ka fonctionne à 50kV et 50mA (évalué à 2,5 KW). La combinaison de l'IP 2D et de la source de rayons X à haute intensité donne une intensité accrue des rayons X de diffraction. Attaché in situ L'appareil permet des mesures rapides de l'évolution de la structure cristalline avec transition de phase ainsi que l'analyse de couches minces. Le guide de l'utilisateur Rigaku peut être trouvé ici: Guide de l'utilisateur Rigaku.

      Logiciels

      MDI DataScan4, RINT RAPID, JXG, 2DP, JADE (pour l'identification de phase et l'analyse quantitative), PDF-4 (base de données des poudres, ensemble complet mis à jour annuellement).


      Voir la vidéo: QUEST-CE QUE LES GÉOSCIENCES?